其原理是利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。目前已有不少学者对该类快速检测方法进行了快速的研究,其中无标半定量分析应用范围不广,全定量分析需要有标准方法定值的奶粉标样进行基体校正,从而建立标准曲线进行准确定量。该方法实验过程中不产生有害气体,节省人力、物力、时间,能够作为一种方便快捷的方法检测奶粉中的部分元素,其缺点是需要有标准方法定值的奶粉标样进行基体校正,从而限制了其应用范围。
2奶粉中硒元素的检测方法
检测实验室奶粉中硒元素的测定方法主要为氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
2.1氢化物原子荧光光谱法
GB5009.93—2017《食品安全国家标准食品中硒的测定》,第一法为氢化物原子荧光光谱法,其原理为试样经酸加热消化后,在6mol/L盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钠作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢,由载气带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,再活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。该方法检出限为0.002mg/kg,由于氢化物原子荧光光谱法分析仪器简单,操作方便,干扰少,目前实验室奶粉中硒的测定普遍采用此法。
2.2电感耦合等离子体质谱法
试样经消解后,由电感耦合等离子体质谱仪测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性,采用外标法,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。检出限为0.01mg/kg,该方法较氢化物荧光光谱法检出限高,但是ICP-MS法具有进样快、检测时间短等优点,目前在奶粉中硒的检测中得到了广泛应用。
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